3.5 C: Uhlí

aktivní uhlí se někdy používá k odstranění malých množství barevných nečistot z roztoku. Aktivní uhlí má vysokou afinitu ke konjugovaným sloučeninám, jejichž ploché struktury se dobře klínují mezi grafenovými listy. Použité množství by mělo být omezené, protože uhlí do určité míry adsorbuje všechny sloučeniny a mohlo by vést k nižší regeneraci požadované sloučeniny. Dřevěné uhlí by se samozřejmě nemělo používat, pokud je samotný výrobek zbarven.

po rozpuštění pevné látky v minimálním množství horkého rozpouštědla se přidá odbarvující uhlí (Norit). Nejprve by měla být použita malá část; stejně jako to, co se vejde na špičku špachtle(velikost půl hrášku, viz obrázek 3.39 b). Při přidávání dřevěného uhlí se doporučuje dočasně odstranit roztok ze zdroje tepla nebo vysoká Plocha dřevěného uhlí může způsobit okamžité varu přehřátých oblastí. Přehřáté oblasti jsou oblasti, kde je teplota nad bodem varu rozpouštědla, ale chybí nukleační místo pro vytvoření bubliny a zahájení fázové změny. Pokud se uhlí přidává přímo do blízkého vroucího roztoku, může se roztok převařit.

Obrázek 3.39: a) Roztoku před přidáním dřevěného uhlí, b) odpovídající množství uhlí začít s (špičku špachtle), c) Řešení po vířící s uhlím.

u poměrně barevných roztoků je první část uhlí pravděpodobně vše, co je nezbytné, a výsledný roztok by měl být slabě šedý (obrázek 3.39 c). Pokud zůstane barva, lze přidat další dřevěné uhlí (obrázek 3.40 c). Částice uhlí jsou tak jemné, že k jejich odstranění před krystalizací je nutná horká filtrace.

obrázek 3.40: použití dřevěného uhlí s vysoce zbarvenou nečistotou (acetanilid kontaminovaný methylčervenou): a) Přidání uhlí do vodného roztoku, b) Pre-víření, c) Po vířící (barva zůstane), d) Přidání další malý kopeček uhlí, aby plně decolorize.

uhlí se nemusí používat s každým barevným roztokem, i když je požadovaná sloučenina bílá. Barevné nečistoty mohou po filtraci zůstat v matečném louhu. Například, sekvence na Obrázku 3.41 ukazuje, čištění acetanilide (bílá pevná látka), který byl kontaminován několik kapek methylčerveně řešení k výrobě oranžové pevné látky (Obrázek 3.41). Solidní byl vykrystalizovala z horké vody bez použití dřevěného uhlí, a to i přesto, že matka alkohol byla žlutá (Obrázek 3.41 b), vykrystalizovala pevná byla ještě čistě bílá barva (Obrázek 3.41 c). Methylová červená „nečistota“ zůstala v matečném louhu a nebyla zjevně začleněna do krystalové mřížky acetanilidu.

Obrázek 3.41: a) Surové pevné acetanilide smíšené s několika kapek methylčerveně, b) Krystalizace, a upozorňuje, matka alkohol je vysoce barevné, c) Krystalické pevné látky se žádné jasné barvy.

Jako srovnání, stejný pevný byl odbarví s uhlím, zfiltruje se a krystalizuje, jak je znázorněno na Obrázku 3.42. Uhlí odstraní methyl červené barvy, a matka alkohol byl bezbarvý (jak je uvedeno s šipkou na Obrázku 3.42 b), ale tam byl žádné zjevné zlepšení barvy ve výsledné krystalické pevné látky (Obrázek 3.42 c). Navíc došlo ke ztrátě výnosu při použití dřevěného uhlí. Když se nepoužívalo uhlí, obnova byla \(63\%\), což bylo v souladu s různými dalšími zkouškami acetanilidu. Při použití dřevěného uhlí však byla obnova \(53\%\). Ztráta výtěžku může být přičítána absorpci cílové sloučeniny uhlí spolu s barevnou nečistotou, jakož i ztrátě sloučeniny na filtračním papíru během horké filtrace. Z tohoto důvodu by se dřevěné uhlí mělo používat pouze tehdy, pokud je to specifikováno v postupu, nebo pokud předchozí krystalizační pokusy neodstranily barevné nečistoty.

Obrázek 3.42: a) Surové pevné, b) Horké filtrace roztoku po přidání decolorizing uhlí (matka likér je bezbarvý, jak ukazuje šipka), c) Krystalické pevné látky se žádné jasné barvy.

Přispěvatel

  • Lisa Nicholsová (Butte Community College). Organic Chemistry Laboratory Techniques je licencována pod mezinárodní licencí Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0. Kompletní text je k dispozici online.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.

Previous post Jak se Vyhnout přibývání na Váze, Když Jste zavřený Uvnitř
Next post zobrazit nabídku