3, 5 C: Charcoal

aktiivihiiltä käytetään joskus poistamaan pieniä määriä värillisiä epäpuhtauksia liuoksesta. Aktiivihiilellä on suuri affiniteetti konjugoituneisiin yhdisteisiin, joiden litteät rakenteet kiilaavat itsensä hyvin grafeenilevyjen väliin. Käytettävää määrää on rajoitettava, koska hiili adsorboi jossain määrin kaikkia yhdisteitä ja voi johtaa alhaisempaan halutun yhdisteen saantoon. Puuhiiltä ei tietenkään pidä käyttää, jos itse tuote on värillinen.

Värinpoistohiiltä (Norit) lisätään sen jälkeen, kun kiinteä aine on liuennut mahdollisimman pieneen määrään kuumaa liuotinta. Pieni osa tulisi käyttää aluksi; yhtä paljon, että mahtuu kärkeen lastalla (koko puoli herne, katso kuva 3.39 b). Puuhiiltä lisättäessä on suositeltavaa poistaa liuos tilapäisesti lämmönlähteestä tai puuhiilen suuri pinta-ala voi aiheuttaa ylikuumennettujen alueiden välittömän kiehumisen. Ylikuumennetut alueet ovat alueita, joissa lämpötila on liuottimen kiehumispisteen yläpuolella, mutta niistä puuttuu nukleaatiopaikka kuplan luomiseksi ja faasimuutoksen käynnistämiseksi. Jos puuhiiltä lisätään suoraan lähellä kiehuvaan liuokseen, liuos voi kiehua yli.

melko värillisissä liuoksissa ensimmäinen annos puuhiiltä on todennäköisesti kaikki tarvittava, ja tuloksena olevan liuoksen tulee olla himmeän harmaa (kuva 3.39 c). Lisää puuhiiltä voidaan lisätä, jos väri jää (kuva 3.40 c). Hiilihiukkaset ovat niin hienoja, että niiden poistamiseksi ennen kiteytymistä tarvitaan kuumasuodatus.

puuhiiltä ei tarvitse käyttää jokaisen värillisen liuoksen kanssa, vaikka haluttu yhdiste olisikin valkoinen. Emoviinaan voi jäädä värjättyjä epäpuhtauksia suodatuksen jälkeen. Esimerkiksi kuvan 3.41 sekvenssi osoittaa asetanilidin (valkoinen kiinteä aine) puhdistuksen, joka on saastunut useilla pisaroilla metyylipunaliuosta oranssin kiinteän aineen tuottamiseksi (Kuva 3.41 a). Kiinteä aine kiteytyi kuumasta vedestä ilman puuhiiltä, ja vaikka emäliina oli keltainen (kuva 3.41 b), kiteytynyt kiinteä aine oli silti puhtaan valkoinen väri (kuva 3.41 c). Metyylipunainen ”epäpuhtaus” jäi emoviinaan eikä sitä ilmeisesti sisällytetty asetanilidin kidehilaan.

vertailun vuoksi sama kiinteä aine dekoloroitiin puuhiilellä, suodatettiin ja kiteytettiin, kuten kuvassa 3.42 esitetään. Hiili poisti metyylinpunaisen värin, ja emoviina oli väritön (kuten kuvassa 3.42 b olevalla nuolella osoitetaan), mutta tuloksena syntyneessä kiteytyneessä kiinteässä aineessa ei ollut selvää värinparannusta (Kuva 3.42 c). Lisäksi puuhiiltä käytettäessä satoa menetettiin. Kun hiili ei käytetty, talteenotto oli \(63\%\), joka oli yhdenmukainen useiden muiden kokeiden asetanilidi. Puuhiiltä käytettäessä talteenotto oli kuitenkin \(53\%\). Saantohäviö voi johtua siitä, että hiili absorboi kohdeyhdisteen yhdessä värillisen epäpuhtauden kanssa, sekä yhdisteen häviämisestä suodatinpaperille kuumasuodatuksen aikana. Tästä syystä puuhiiltä tulisi käyttää vain, jos se on määritelty menetelmässä tai jos aiemmissa kiteytymiskokeissa ei ole onnistuttu poistamaan värillisiä epäpuhtauksia.