3.5C: Charbon de bois

Le charbon actif est parfois utilisé pour éliminer de petites quantités d’impuretés colorées de la solution. Le charbon actif a une grande affinité pour les composés conjugués, dont les structures plates se calent bien entre les feuilles de graphène. La quantité utilisée devrait être limitée, car le charbon adsorbe tous les composés dans une certaine mesure et pourrait entraîner une récupération plus faible du composé souhaité. Le charbon de bois ne doit bien sûr pas être utilisé si le produit lui-même est coloré.

Du charbon décolorant (Norit) est ajouté après dissolution d’un solide dans la quantité minimale de solvant chaud. Une petite portion doit être utilisée au début; tout autant que cela peut tenir sur la pointe d’une spatule (de la taille d’un demi-pois, voir Figure 3.39b). Lors de l’ajout de charbon de bois, il est recommandé de retirer temporairement la solution de la source de chaleur ou la surface élevée du charbon de bois peut provoquer une ébullition immédiate des zones surchauffées. Les zones surchauffées sont des régions où la température est supérieure au point d’ébullition du solvant, mais où il n’y a pas de site de nucléation pour créer une bulle et initier le changement de phase. Si du charbon de bois est ajouté directement à une solution proche de l’ébullition, la solution peut bouillir.

Pour des solutions assez colorées, la première portion de charbon de bois est probablement tout ce qui est nécessaire, et la solution résultante devrait être d’un gris pâle (figure 3.39c). Du charbon de bois supplémentaire peut être ajouté si la couleur reste (Figure 3.40c). Les particules de charbon de bois sont si fines qu’une filtration à chaud est nécessaire pour les éliminer avant la cristallisation.

Le charbon de bois n’a pas besoin d’être utilisé avec toutes les solutions colorées, même si le composé souhaité est blanc. Des impuretés colorées peuvent rester dans la liqueur mère après filtration. Par exemple, la séquence de la figure 3.41 montre la purification de l’acétanilide (un solide blanc) qui a été contaminé par plusieurs gouttes de solution rouge de méthyle pour produire un solide orange (Figure 3.41a). Le solide a été cristallisé dans de l’eau chaude sans utiliser de charbon de bois, et même si la liqueur mère était jaune (Figure 3.41b), le solide cristallisé était toujours de couleur blanche pure (Figure 3.41c). L' »impureté » rouge de méthyle est restée dans la liqueur mère et n’a pas été évidemment incorporée dans le réseau cristallin de l’acétanilide.

À titre de comparaison, le même solide a été décoloré avec du charbon de bois, filtré et cristallisé, comme le montre la figure 3.42. Le charbon de bois a éliminé la couleur rouge méthylique et la liqueur mère était incolore (comme indiqué par une flèche sur la figure 3.42b), mais il n’y avait pas d’amélioration évidente de la couleur dans le solide cristallisé résultant (Figure 3.42c). De plus, il y avait une perte de rendement lors de l’utilisation du charbon de bois. Lorsque le charbon n’était pas utilisé, la récupération était de \ (63 \%\), ce qui était cohérent avec divers autres essais d’acétanilide. Cependant, lorsque du charbon de bois a été utilisé, la récupération était de \ (53 \%\). La perte de rendement peut être attribuée à l’absorption par le charbon de bois du composé cible avec l’impureté colorée, ainsi qu’à la perte de composé sur le papier filtre pendant la filtration à chaud. Pour cette raison, le charbon de bois ne doit être utilisé que s’il est spécifié dans une procédure ou si les essais de cristallisation précédents n’ont pas permis d’éliminer les impuretés colorées.