3.5 C: Charcoal

Il carbone attivo viene talvolta utilizzato per rimuovere piccole quantità di impurità colorate dalla soluzione. Il carbone attivo ha un’alta affinità per i composti coniugati, le cui strutture piatte si incuneano bene tra i fogli di grafene. La quantità utilizzata dovrebbe essere limitata, poiché il carbone assorbe tutti i composti in una certa misura e potrebbe portare a un recupero inferiore del composto desiderato. Il carbone di legna non dovrebbe ovviamente essere usato se il prodotto stesso è colorato.

Il carbone decolorante (Norit) viene aggiunto dopo che un solido è stato sciolto nella quantità minima di solvente caldo. Una piccola porzione dovrebbe essere usata all’inizio; tanto quanto può stare sulla punta di una spatola (delle dimensioni di mezzo pisello, vedi Figura 3.39 b). Quando si aggiunge carbone, si consiglia di rimuovere temporaneamente la soluzione dalla fonte di calore o l’elevata superficie del carbone può far bollire immediatamente le aree surriscaldate. Le aree surriscaldate sono regioni in cui la temperatura è superiore al punto di ebollizione del solvente, ma mancano di un sito di nucleazione per creare una bolla e avviare il cambiamento di fase. Se il carbone viene aggiunto direttamente a una soluzione quasi bollente, la soluzione potrebbe bollire.

Per soluzioni abbastanza colorate, la prima porzione di carbone è probabilmente tutto ciò che è necessario e la soluzione risultante dovrebbe essere un grigio tenue (Figura 3.39 c). È possibile aggiungere carbone aggiuntivo se il colore rimane (Figura 3.40 c). Le particelle di carbone sono così fini che è necessaria una filtrazione a caldo per rimuoverle prima della cristallizzazione.

Il carbone non deve essere utilizzato con ogni soluzione colorata, anche se il composto desiderato è bianco. Le impurità colorate possono rimanere nel liquore madre dopo la filtrazione. Ad esempio, la sequenza in Figura 3.41 mostra la purificazione di acetanilide (un solido bianco) che è stato contaminato con diverse gocce di soluzione di metil rosso per produrre un solido arancione (Figura 3.41 a). Il solido è stato cristallizzato da acqua calda senza l’uso di carbone, e anche se il liquore madre era giallo (Figura 3.41 b), il solido cristallizzato era ancora un colore bianco puro (Figura 3.41 c). Il metil rosso “impurità” è rimasto nel liquore madre e non è stato ovviamente incorporato nel reticolo cristallino di acetanilide.

A titolo di confronto, lo stesso solido è stato decolorato con carbone, filtrato e cristallizzato, come mostrato nella Figura 3.42. Il carbone ha rimosso il colore rosso metilico e il liquore madre era incolore (come indicato con una freccia nella figura 3.42 b), ma non vi era alcun miglioramento evidente del colore nel solido cristallizzato risultante (Figura 3.42 c). Inoltre, c’è stata una perdita di resa quando si utilizza carbone. Quando il carbone non è stato utilizzato, il recupero è stato \(63\%\), che era coerente con vari altri studi di acetanilide. Tuttavia, quando è stato utilizzato il carbone, il recupero è stato \(53\%\). La perdita di rendimento può essere attribuita all’assorbimento del carbone del composto bersaglio insieme all’impurità colorata, nonché alla perdita di composto sulla carta da filtro durante la filtrazione a caldo. Per questo motivo, il carbone deve essere utilizzato solo se specificato in una procedura o se precedenti prove di cristallizzazione non sono riuscite a rimuovere le impurità colorate.