3.5C:木炭

活性炭は時々解決から着色された不純物の少量を取除くのに使用されています。 活性炭は共役化合物に対して高い親和性を有し、その平坦な構造はグラフェンシートの間によくくさび状になる。 木炭はすべての化合物をある程度吸着し、所望の化合物の回収率を低下させる可能性があるため、使用される量は制限されるべきである。 製品自体が着色されている場合は、木炭はもちろん使用しないでください。

脱色炭(Norit)は、固体が最小量の高温溶媒に溶解した後に添加されます。 小さい部分は最初に使用されるべきです;へらの先端で合うことができる同じ位(半分のエンドウ豆のサイズは、図3.39bを見ます)。 木炭を加えるとき、熱源から一時的に解決を取除くことを推薦しますまたは木炭の高い表面積は過熱された区域をすぐに沸騰させるかもしれま 過熱領域は、温度が溶媒の沸点を超える領域であるが、気泡を生成して相変化を開始する核形成部位を欠いている領域である。 木炭が近く沸騰の解決に直接加えられれば、解決は沸騰するかもしれません。

図3.39:a)木炭を添加する前の溶液、b)(スパチュラの先端)で開始する木炭の適切な量、c)木炭で旋回した後の溶液。

かなり着色された溶液の場合、木炭の最初の部分は必要なものすべてであり、得られる溶液はかすかな灰色でなければなりません(図3.39c)。 色が残っている場合は、追加の炭を追加することができます(図3.40c)。 木炭粒子は非常に微細であるため、結晶化前にそれらを除去するためには熱い濾過が必要である。

図3.40:高度に着色された不純物(メチルレッドで汚染されたアセタニリド)を有する木炭の使用: a)水溶液への木炭の添加、b)予備旋回、c)旋回後(色が残る)、d)完全に脱色するための木炭の別の小さなスクープの添加。

木炭は、所望の化合物が白色であっても、着色されたすべての溶液と一緒に使用する必要はありません。 ろ過後に母液中に着色不純物が残留することがあります。 例えば、図3.41の配列は、オレンジ色の固体を生成するためにメチル赤色溶液の数滴で汚染されたアセタニリド(白色固体)の精製を示している(図3.41a)。 固体は木炭を使用せずにお湯から結晶化し、母液が黄色であったにもかかわらず(図3.41b)、結晶化した固体は依然として純粋な白色であった(図3.41c)。 メチル赤”不純物”は母液中に残り,アセタニリドの結晶格子には明らかに取り込まれなかった。

図3.41:a)アセタニリドの粗固体は、メチルレッドの数滴と混合し、b)結晶化、母液が非常に着色されていることに注目し、c)明らかな色のない結晶化固体。比較として、図3.42に示すように、同じ固体を木炭で脱色し、濾過し、結晶化した。 木炭はメチル赤色を除去し、母液は無色であった(図3.42bの矢印で示すように)が、得られた結晶化した固体には明らかな色の改善はなかった(図3.42c)。 さらに、木炭を使用すると収率が低下しました。 木炭を使用しなかった場合、回収率は\(63\%\)であり、これはアセタニリドの他の様々な試験と一致していた。 しかし、木炭を使用した場合、回収率は\(53\%\)でした。 収率の損失は,加熱ろ過中のろ紙上の化合物の損失と同様に,着色不純物とともに標的化合物の木炭の吸収に起因すると考えられる。 このため、木炭は、手順で指定されている場合、または以前の結晶化試験で着色された不純物を除去できなかった場合にのみ使用する必要があります。

図3.42:A)粗固体、b)脱色炭の添加後の溶液の熱濾過(母液は、矢印で示すように無色である)、c)明らかな色のない結晶化した固体。

投稿者

  • リサ・ニコルズ(ビュート・コミュニティ・カレッジ)。 有機化学実験技術は、クリエイティブ*コモンズ表示-非営利-NoDerivatives4.0国際ライセンスの下でライセンスされています。 完全なテキストはオンラインで利用可能です。

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