마찰 결과
그림 1 은 주변 온도에서의 올레산 윤활 하에서의 네 가지 가능한 마찰에 대한 마찰 결과를 비교한다.0.01 미리메터/초. 강철/강철 마찰 쌍에 대해 얻은 결과도 비교를 위해 그림에 표시됩니다. 각 마찰 실험은 세 번 실현되었으며 재현성은 상당히 좋았습니다. 곡선의 값은 이 세 가지 측정값의 평균값입니다. 이러한 결과는 스트라이 벡 곡선과 같은 모양이며,이러한 윤활 테스트에서 일반적으로 발생하는 다른 정권,즉 100 밀리미터/초 이상의 엘라스토유체역학 윤활,10 밀리미터/초 미만의 경계 윤활 및 이 두 속도 사이의 혼합 윤활을 보여줍니다. 전형적으로,초윤활성 정권은 0.0124 이하의 마찰 계수 값에 의해 정의된다. 엄격한 경계 윤활 조건 하에서,초 윤활성은 지금까지 달성 된 적이 없지만,0.04 보다 열등한 코프는 경계 정권에 대해 비정상적으로 낮습니다.
(1<4366>3)는 점선된 빨간색 원으로 표시됩니다. 마찰 쌍 만이 초 윤활성을 나타냅니다. 오차 막대(설명을 위해 표현되지 않음)는 각각 0.04 와 0.1 사이의 마찰 값에 대해 0.005 와 0.01 이하의 코프에 대해 0.003 에 대해 약 0.005 입니다.
분명히,타-씨-코팅 쌍에 대한 놀라운 마찰 결과를 얻었으며,우리는 다음 섹션에서이 경우에 초점을 맞출 것입니다. 모든 속도에서,타-씨 쌍에 대한 올레산 윤활 하에서 마찰 계수는 혼합 타-씨/타-씨:하 및 타-씨:하/타-씨 조합에 대한 마찰 계수보다 훨씬 낮았다. 이 코팅은 여과된 공술서 기술에 의해 얻어지며,공술서 후에 어떠한 연마도 필요하지 않다. (추가 정보 섹션의 테스트 방법 참조). 2015 년 12 월 1 일,2015 년 12 월 1 일,2015 년 12 월 1 일,2015 년 12 월 1 일,2015 년 12 월 1 일,2015 년 12 월 1 일,2015 년 12 월 1 일 이에 비해 강철/강철 쌍은 최악의 행동을 나타냅니다. 50 밀리미터/초의 슬라이딩 속도 이상의 타-씨에 대해 약 0.005 의 수퍼 로우 마찰 계수는 혼합 윤활 체제에 속한다. 우리는 다우슨의 방정식 25 방정식을 사용하여 엘 필름 두께를 계산하고 우리는 또한 그림에보고했다. 1 관심의 일부 람다 값(필름 두께와 두 표면의 복합 거칠기 사이의 비율). 실제로,50 밀리미터/초 속도로 접촉 영역에서 최소 필름 두께의 계산은 약 20 나노 미터의 값과 2 의 람다 비율(필름 두께를 두 표면의 복합 거칠기로 나눈 값,즉 우리의 경우 10 나노 미터)을 제공합니다.
혼합 윤활 체제 하에서의 초 윤활성 및 일정한 슬라이딩 속도의 예가 도 1 에 도시되어있다. 2.일정한 슬라이딩 속도에서 마찰 쌍의 경우 50 밀리미터/초,평균 접촉 압력 100 밀리미터/초,상대 습도 66%. 마찰 계수는 0.1 에서 시작하여 수십 초 동안 지속되는 테스트 후 0.01 아래로 크게 떨어집니다. 그 후,정권은 적어도 900 초 동안 이 매우 낮은 코프 값을 유지하였다. 1,감소 속도 테스트에서. 도에 도시 된 바와 같이. 2 개는 동일한 윤활 조건 하에서 그리고 동일한 표면 거칠기를 가진 전통적인 강철/강철 쌍을 위해,그런 현저한 매우 낮은 마찰 계수 절대적으로 관찰되지 않습니다. 그래서,이 놀라운 행동은 믹스/엘의 정권을 통한 전환에만 전가 될 수 없으며 표면 화학은 확실히 관련되어 있습니다.
이 검사 끝에 수행되고 실린더 마모 흉터 내부와 외부를 비교합니다.
이전 작업 26 에서,우리는 윤활제로서 도이트산 올레산을 이용한 토프-심즈 표면 분석을 이용하여 초저 마찰 값에 비정질 탄소의 오-종단의 역할을 강조하였다. 그러나,우리는 그 연구에서 가장 바깥 쪽 표면의 결정 구조에 대한 정보가 없었다. 따라서 고해상도 화학 및 전자 정보를 얻기 위해서는 이 작업에 사용된 싱크로트론 방사선 기반 방법과 같이 표면 감도가 매우 높은 기술을 사용해야 합니다. 이러한 기술은 최상위 원자 표면 층에 존재하는 화학 종의 우선적 인 탐지를 보장합니다. 우리는 사진 방출 분광학(페)라만 분광학 같은 다른 잠재적인 기술을 하이브리드 화의 가능한 그라데이션으로 겹쳐 탄소 풍부한 층의 경우에 더 정확 하 게 깊이 해상도 때문에 선호.
이 연구에서,우리의 목표는 0.01 이하의 마찰 계수를 유도하는 탄소 상부 표면의 트리 보필름의 매우 낮은 전단 강도를 화학적으로 특성화하는 것입니다. 슬라이딩 표면의 광학 이미지는 테스트 중에 디스크와 실린더의 타-씨 코팅이 박리되지 않았음을 보여줍니다. 색상의 약간의 변화 만이 충돌 돌기의 클리핑에서 코팅 두께의 약간의 감소로 인해 접촉 영역의 명확한 검출 할 수 있습니다. 일반적으로 실린더를 제거한 후 디스크의 잔류 윤활제를 관찰하는 것은 흥미 롭습니다. 이는 시험 후 마모 부위가 부분적으로 친수성이 되었음을 의미합니다 26.
제어된 마찰 시험 전후에 전자 및 화학 성분을 조사하기 위해서는 극도의 표면 감도가 필요하다. 우리는 탄소 및 산소 유래 종의”지문”을 기록 하기 위해 소프트 자스와 변수 입사 광자 에너지 페 스를 결합 하 여 최상위 표면 원자 층에서 발생 하는 트리 화학 반응 전후. 두 기술의 커플링 매우 높은 깊이 해상도(미만 1 나노미터),탄소 혼성화의 정도 계시 뿐만 아니라 메 스코픽 측면 공간 해상도를 사용 하 여 표면에 기존 종의 분포; 이를 통해 분광 화학 정보를 마모 흉터 내부와 외부에서 완벽하게 구별 할 수 있습니다(추가 정보 섹션의 광 방출 분광기 참조).
도 3 은 도 1 에 보고된 밀리리터 조건 하에서 초로우 마찰 시험에 사용되는 전체 실린더의 광학 이미지를 나타낸다. 실린더 및 이용된 엑스레이 점 크기의 생성자에 있는 착용 흉터의 개략도 표시와 함께 2. 마모 흉터의 폭은 약 50 미크론이며 계산 된 헤르츠 접촉 폭에 거의 해당합니다. 이 두 마찰 부품의 상당한 마모가 없음을 나타냅니다,하지만 표면 지형에 약간의 변화. 실린더의 거칠기가 디스크의 거칠기보다 높기 때문에(추가 정보 섹션의 테스트 방법 참조)적용된 하중은 명백한 접촉면에 균질하게 분포되지 않지만 주로 가장 거친 돌기에 의해 운반됩니다. 이 사실은 실제 접촉 영역을 보여주는 녹색에서 분홍색으로의 색상 변화 덕분에 명확하게 볼 수 있습니다. 분석용 엑스선 빔의 직경을 약 50-60 미크론으로 고정하여 양호한 신호/잡음비와 고에너지 분해능을 달성하였다(그림 1). 3).
(박막 하에서 시험 후 마모된 타-씨 코팅된 실린더의 광학 현미경 사진은 실린더의 생성자에 마모된 흉터의 세부 사항과 혼합된 밀리리터 조건 하에서 시험 후 마모된 타-씨 코팅된 실린더의 광학 현미경 사진입니다. 표면 분석을 위한 엑스레이 빔의 크기도 표시됩니다. (비)실린더 중앙의 마모 흉터를 가로 지르는 선 스캔 분석. 마모 흉터 내부,낮은 에너지에 연탄 피크의 변화가 명확하게 볼 수 있습니다.
분석 전에 실린더를 엔-헵탄으로 초음파 세척 하였다. 그 후,그것은 극초단파 진공에 있는 2 주 동안 남겨두었습니다. 우리는 오염 물질과 약하게 결합 된 분자를 탈착 100 씨에서 샘플을 가열하는 초고 진공 솔루션을 선호했다. 심도 분석을 위해 두 개의 다른 엑스레이 에너지로 고해상도 광 방출 표면 분석을 수행했습니다: 350 에버에너지의 광자에너지를 사용하여 높은 깊이의 분해능(효율적인 감쇠 길이 약 0.65 나노미터)에서 탄소 관련 종의 정확한 분석을 수행하였고,700 에버에너지의 광자 플럭스를 사용하여 샘플 영역의 분석을 완료하였다. 또한,표면 감도가 극도의 흉터 전체에 걸쳐 라인 스캔을 통해 수행된 1 초 코어 레벨을 연속적으로 기록하여 조사하였다(도 1 에 도시된 바와 같이,350 의 입사 광자 에너지를 사용함). 3 비). 분광학 결과는 명확하게 올레산의 면전에 있는 탄소의 구조에 대한 마찰의 효력을 보여줍니다.
그림 4 는 선택된 스펙트럼 결과를 보여줍니다; 우리는 흑연 단결정과 원문에 증착 그래 핀의 얇은 층에 기록 된 다 1 와 함께 착용 흉터 내부와 외부 기록 된 스펙트럼을 비교 합니다. 먼저,우리는 산화 종 27,28 에 해당하는 약한 피크의 존재를 관찰했습니다. 이 산화 된 종은 또한 700 에 기록 된 스펙트럼에 작은 농도로 존재하며,두 경우에서 기온 비율은 약 10 원자%입니다(그림 2). 5).
이 그림의 맨 위에는 흑연과 그래 핀 샘플의 스펙트럼이 순수한 스피 2 탄소에 대한 참조로 표시됩니다. 모든 스펙트럼은 현재 연구에 사용 된 동일한 설정에서 촬영되었습니다.
빔라인 에너지 분해능은 입사 광자 에너지가 350 전기의 입사 광자 에너지보다 700 전기의 입사 광자 에너지에 대해 더 낮다는 것을 주목하라. 이 FWHM 의 블루,핑크 구성 요소의 O1s 핵심 수준 봉우리(왼쪽 패널의 그림)등은 모두 2.0eV±0.3eV.
다음에서는 그림 1 의 씨-씨 결합에 해당하는 씨-씨 스펙트럼의 부분에 초점을 맞 춥니 다. 4. 2015 년 12 월 15 일(토)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일)~2015 년 12 월 15 일(일) 마모 흉터 내부,연탄 1 초 피크는 명확하게 낮은 결합 에너지로 0.5 에 의해 이동,그것은 두 가지 기여로 구성된다. 최적의 피팅의 결과는 흉터 내부의 첫 번째 기여도가 284.6 에 있고,두 번째 기여도는 285.2 에 있고,두 번째 기여도는 285.2 에 있음을 확인합니다. 284.6 에서의 기여도는 그래 핀,비 평면 탄소 시트 또는 흑연과 같은 순수한 탄소 2 의 존재에 할당 될 수 있습니다. 이 그래피 필름의 피크 위치 및 문헌 29 에서 찾을 수 있는 대부분의 값과 일치합니다.
그림 5 는 700 의 더 높은 광자 에너지를 사용하여 기록 된 동일한 씨 1 초 스펙트럼을 보여줍니다. 빔라인의 에너지 분해능은 700 전기의 입사 광자 에너지에서 350 전기의 에너지보다 낮다는 점에 유의한다. 이 경우 흉터가 손상되면 흉터가 손상되고 흉터가 손상 될 수 있습니다. 이 FWHM 의 파란색과 녹색의 공헌 C1s 봉우리 1.45eV±0.3eV1.8eV±0.3eV 각각보다 훨씬 더 큰 그 녹화에서 350eV 으로 이전에 표시됩니다. 이 경우,284.5 에버 그래 핀 기여 실험 신호에 맞게 필요 하지 않습니다. 이것은 분명히 700 전기차의 분석 깊이가 350 전기차의 분석 깊이보다 훨씬(거의 두 배)크기이기 때문입니다.
700 의 입사 광자로부터의 엑스레이의 전형적인 일일이~1.4 나노 미터이기 때문에,표면상의 탄소 원자의 그래 핀과 같은 특성은 벌크 흑연 결정의 존재와 거의 혼동 될 수 없다는 결론을 내릴 수있다(이는 여러 그래 핀 시트의 3 차원 특정 배열이다). 따라서,흉터 내부의 표면 종단은 주로 낮은 광자 에너지에서 수행 된 표면 감도의 극단적 인 표면 감도로 인해 3 차원 흑연 유사 필름보다 2 차원 그래 핀 산화물 유사 필름과 관련 될 수 있습니다. 우리는 진정한 그래 핀 같은 시트만 6 원 반지와 5,6 및 7 원 반지와 비 평면 탄소 시트를 구별 하기 어려운 참고. 따라서,그래 핀과 같은 표면 필름의 두께는 최대 1 나노 미터 인 것으로 추정 될 수있다. 두 개 또는 세 개의 그래 핀 층의 최대),이는 거의 홉그 흑연의 3 차원 적층으로 인해 수 없습니다. 한편,표면하부에서의 마찰에 의해 변형된 태피스트리 구조가 적어도 2 나노미터의 두께라는 표시가 있다. 그라 핀의 경우 284.5 에 대 한 284.5 에 대 한 284.5 에 대 한 285.5 에 대 한 285.5 에 대 한 284.5 에 대 한 100%(그래 핀의 경우). 285 에서 씨 1 초 피크(와 씨 1 초 피크)의 표면 하 변화 추정할 수 있습니다.(2013 년 12 월 25 일).이 수치는 2013 년 12 월 25 일(2013 년 12 월 25 일)에 발표되었습니다. 따라서,얇은 풍부한 스피-카본-씨 구조가 전단 아래 타-씨 재료의 상부에 형성되었다.
우리는 또한 마모 흉터 내부의 결합의 중요한 기여를 관찰합니다. 이것은 표준 엑스픽스 분석 26 에 의한 이전 연구와 일치합니다. 그림 5 는 또한 더 높은 벌크 감도(2 나노 미터)로 흉터 내부와 외부에 기록 된 옥시 코어 레벨을 보여줍니다. 착용 흉터 이상으로 그것의 강렬에 관하여 안쪽으로 산소 첨단의 강렬은 상당히 증가합니다. 두 경우 모두 코어 레벨 스펙트럼은 각각 532.0 0.3 전기 및 530.2 전기 및 530.2 전기 및 530.2 전기 및 530.2 전기 및 530.2 전기 및 530.2 전기 및 532.0 에서 두 가지 구성 요소를 보여줍니다. 피크의 피팅으로부터,더 높은 결합 에너지 성분(그림 1 의 왼쪽 패널에있는 분홍색 피크)의 강도 만이 분명하다. 5)흉터 이상으로 강렬에 관하여 거의 50%씩 증가. 이 두 가지 구성 요소는 다음과 같이 할당 될 수 있습니다. 탄소 표면의 하이드 록실 그룹의 농축은 이전에 관찰 된 데이터와 잘 일치합니다.
넥사프스는 탄소 유래 필름의 분석을 통상적으로하기 때문에,고도로 배향 된 열분해 흑연(홉그그)그래 핀과 고(산화 그래 핀)가 스피 2 및 스피 2/스피 3 함량의 계산 및 정량화를위한 참고 자료로 사용된다. 이것은 잘 정의 된 전자 구조와 거의 100%의 호프 30,31 함량 때문입니다. 호그의 경우,*궤도는 표면에 법선으로 정렬되는 반면,*궤도는 표면을 따라 국소화됩니다. 싱크로트론 소스로부터의 광은 선형으로 편광되기 때문에,전이의 강도는 편광 벡터와 관련하여 이들 궤도의 방향에 민감하다. 에서 정상적인 사건을 각도(≈85°대한 정상 표면으로 간주됩 90°),전파하는 전기장이터 거의 평행 HOPG 표면에 있는 작은 프로젝션에 π*orbitals,에 따라서 결과 약한 연결 빛의 양극화 벡터와 π*공명한다. 반대로,에서이기는 각도로 형상(≈9°),전기장 벡터 대형 프로젝션에 π*궤도,결과로 최대 강도의 π*공명한다. 을 제거하는 방향을 효과를 강도에는 피크에 연결된 π*상태,XAS 연구 그림에 표시됩니다. 6 은 표면 법선에 대해 약 45 의 입사 엑스레이 각도(마법 각도)에서 수행되었습니다. 이 기하학에서 싱크로트론 방사의 편광 효과,즉 홉의 흑연 시트의 방향은 무시할 수 있습니다 30,31,32. 총 전자 수율(테이)신호 샘플에서 스펙트럼을 기록 하는 동안 동시에 기록 되는 깨끗 한 노소 격자의 광 방출 수율에서 얻은 입사 빔의 강도를 사용 하 여 정규화 했다. 정규화 입사 빔 강도 및 흡수 기능 모노크롬메이터에서 발생 하는 변동의 효과 제거 하기 위해 이루어졌다.
(이 경우,흉터의 내측 및 외측 가장자리는 흉터의 내측 및 외측 가장자리의 내측 및 외측 가장자리의 내측 및 외측에 위치한다. 도면의 상단에는 흑연과 그래핀과 그래피 산화물 샘플의 스펙트럼이 그려져 있다.
그림 6 은 마모 흉터 외부 및 내부에 기록 된 씨 케이 에지의 넥사 프스 스펙트럼을 보여줍니다. 또한 두 스펙트럼을 빼서 얻은 차이를 보여줍니다. 290 전기보다 높은 광자 에너지에서,광자 스펙트럼은 1 초-탄소 3 의 전환에 의해 지배된다. 우리는 285 전기차와 290 전기차 사이에서 관찰 된 전환에 초점을 맞출 것입니다. 이 에너지 범위에서 우리는 약한 흡수 피크에 의해 유도 된 관찰 스 2-씨 1 에스-285.4 에프*전이 285.4 에프. 따라서 1 초-10 초*의 전이가 완전히 냉각 되지 않습니다 및 병렬 발생률에 비해 강도 명확 하 게 감소 됩니다. 또 다른 설명은 평면 그래 핀 대신 비 평면 스피 2 시트(5,6 및 7 원 고리 포함)의 존재 일 수 있습니다. 286 과 288 사이의 다른 전이는 에폭시 및 히드 록실기에 해당하는 1 초-286 과 288 사이의 다른 전이에 할당되고 1 초-286 과 288 사이의 다른 전이는 에폭시 및 히드 록실기에 해당하는 1 초-286 과 288 사이의 다른 전이에 할당됩니다. 이 산화 된 종은 기초 평면에 화학적으로 부착됩니다.
마찰의 결과를 보여주기 위해,마모 흉터 외부에 기록 된 스펙트럼을 흉터 내부에 기록 된 스펙트럼에서 뺐다(그림 2). 6 비). 이 차이는 마모 흉터 내부에서 두 가지 주요 기여가 향상되었음을 명확하게 보여줍니다: 문헌에 따르면,알코올 및 페놀 종과 같은 산소 유래 종에 해당하는 1 초-285 에 가까운 탄소 2 에 해당하는 전이 및 약 286.5 에 기여도는 일반적으로 1 초-285 에 가까운 탄소 2 에 해당하는 전이*전이의 에너지를 나타냅니다. 우리의 스펙트럼은 그라 핀 산화물(이동)에 의해 출판 하 고 유사한 조건에서 기록.따라서,올레산을 사용하여 윤활하에서 문질러진 타씨 표면이 무정형의 탄소 2 가 되는 구조가 올레기(약 10 원자%)에 의해 주로 약하게 산화되는 평면 구조의 나노미터 두께의 그래피 필름으로 종결된다는 강한 적응증이 있다. 이와 같은 구조는 도 1 에 표시된 그림에서 개략적으로 표현된다. 7. 이 코팅의 장점은 올레산 윤활제에 의해 트리 화학 반응이 유도된다는 것 같습니다. 결과적으로 코팅 상단 표면에서 생성 된 원자 적으로 부드럽고 부분적으로 산화 된 그래 핀과 같은 구조는 안정적인 수퍼 로우 마찰 체제를 제공합니다.
분홍색 영역은 두 길항제 사이의 실제 접촉 영역에 해당합니다. 녹색 부분은 비 접촉 영역입니다.