3.5 C: Charcoal

Aktivt kull brukes noen ganger til å fjerne små mengder fargede urenheter fra løsningen. Aktivert trekull har en høy affinitet for konjugerte forbindelser, hvis flate strukturer kile seg godt mellom grafenarkene. Mengden som brukes bør begrenses, da trekull adsorberer alle forbindelser til en viss grad og kan føre til lavere gjenvinning av ønsket forbindelse. Kull bør selvfølgelig ikke brukes hvis selve produktet er farget.

Avfargende trekull (Norit) tilsettes etter at et fast stoff er oppløst i den minste mengden varmt løsningsmiddel. En liten del bør brukes først; like mye som kan passe på spissen av en spatel(størrelsen på en halv ert, Se Figur 3.39 b). Når du legger til kull, anbefales det å midlertidig fjerne løsningen fra varmekilden, eller kullets høye overflateareal kan føre til at overopphetede områder umiddelbart kokes. Overopphetede områder er områder der temperaturen er over kokepunktet til løsningsmidlet, men mangler et kjerneområde for å skape en boble og starte faseendringen. Hvis kull legges direkte til en nærkokende løsning, kan løsningen koke over.

for ganske fargede løsninger er den første delen av trekull sannsynligvis alt som er nødvendig, og den resulterende løsningen bør være en svak grå (Figur 3.39 c). Ytterligere trekull kan legges til hvis fargen forblir (Figur 3.40 c). Kullpartikler er så fine at varm filtrering er nødvendig for å fjerne dem før krystallisering.

Kull trenger ikke å brukes med hver løsning som er farget, selv om den ønskede forbindelsen er hvit. Fargede urenheter kan forbli i moderluten etter filtrering. For eksempel viser sekvensen i Figur 3.41 rensingen av acetanilid (et hvitt fast stoff) som har blitt forurenset med flere dråper metylrød løsning for å produsere et oransje fast stoff (Figur 3.41 a). Det faste stoffet ble krystallisert fra varmt vann uten bruk av trekull, og selv om moderluten var gul (Figur 3.41 b), var det krystalliserte faste stoffet fortsatt en ren hvit farge(Figur 3.41 c). Den metylrøde «urenheten» forblir i moderluten og ble ikke åpenbart innlemmet i krystallgitteret av acetanilid.

som en sammenligning ble det samme faste stoffet avfarget med trekull, filtrert og krystallisert, som vist i Figur 3.42. Kullet fjernet metylrød farge, og moderluten var fargeløs (som angitt med en pil i Figur 3.42 b), men det var ingen åpenbar forbedring av farge i det resulterende krystalliserte faste stoffet (Figur 3.42 c). I tillegg var det et tap av utbytte ved bruk av trekull. Når trekull ikke ble brukt, var utvinningen \(63\%\), som var i samsvar med ulike andre studier av acetanilid. Men når trekull ble brukt, var utvinningen \(53\%\). Tapet av utbytte kan tilskrives kulls absorpsjon av målforbindelsen sammen med den fargede urenheten, samt tap av forbindelse på filterpapiret under den varme filtreringen. Av denne grunn bør kull kun brukes hvis det er spesifisert i en prosedyre, eller hvis tidligere krystallisasjonsforsøk ikke klarte å fjerne fargede urenheter.