3.5 C: Charcoal

actieve kool wordt soms gebruikt om kleine hoeveelheden gekleurde onzuiverheden uit de oplossing te verwijderen. De geactiveerde houtskool heeft een hoge affiniteit voor geconjugeerde samenstellingen, waarvan de vlakke structuren zich goed tussen de grafeenbladen wiggen. De gebruikte hoeveelheid moet worden beperkt, aangezien houtskool tot op zekere hoogte alle verbindingen adsorbeert en tot een lager herstel van de gewenste verbinding kan leiden. Houtskool mag natuurlijk niet gebruikt worden als het product zelf gekleurd is.

Ontkleuringskool (Norit) wordt toegevoegd nadat een vaste stof is opgelost in de minimale hoeveelheid heet oplosmiddel. Eerst moet een kleine portie worden gebruikt; net zoveel dat op de punt van een spatel past (ter grootte van een halve erwt, zie figuur 3.39 b). Bij het toevoegen van houtskool, is het raadzaam om de oplossing tijdelijk te verwijderen uit de warmtebron of het hoge oppervlak van de houtskool kan leiden tot oververhitte gebieden om onmiddellijk te koken. De oververhitte gebieden zijn gebieden waar de temperatuur boven het kookpunt van het oplosmiddel is, maar missen een kernplaats om een bel te creëren en de faseverandering te initiëren. Als houtskool direct wordt toegevoegd aan een bijna kokende oplossing, kan de oplossing overkoken.

voor vrij gekleurde oplossingen is het eerste deel houtskool waarschijnlijk alles wat nodig is, en de resulterende oplossing moet een lichtgrijze oplossing zijn (figuur 3.39 c). Extra houtskool kan worden toegevoegd als de kleur blijft (figuur 3.40 c). Houtskooldeeltjes zijn zo fijn dat hete filtratie nodig is om ze te verwijderen voor kristallisatie.

houtskool hoeft niet te worden gebruikt met elke gekleurde oplossing, zelfs niet als de gewenste verbinding wit is. Gekleurde onzuiverheden kunnen achterblijven in de moedervloeistof na filtratie. Bijvoorbeeld, de volgorde in Figuur 3.41 toont de zuivering van acetanilide (een witte vaste stof) die is verontreinigd met verschillende druppels methylrode oplossing om een oranje vaste stof te produceren (figuur 3.41 a). De vaste stof werd gekristalliseerd uit heet water zonder het gebruik van houtskool, en hoewel de moederlikeur geel was (figuur 3.41 b), was de gekristalliseerde vaste stof nog steeds een zuiver witte kleur (figuur 3.41 c). De methylrode “onzuiverheid” bleef in de moederlikeur en werd duidelijk niet opgenomen in het kristalrooster van acetanilide.

ter vergelijking werd dezelfde vaste stof ontkleurd met houtskool, gefilterd en gekristalliseerd, zoals weergegeven in Figuur 3.42. De houtskool verwijderde de methylrode kleur, en de moedervloeistof was kleurloos (zoals aangegeven met een pijl in Figuur 3.42 b), maar er was geen duidelijke verbetering van de kleur in de resulterende gekristalliseerde vaste stof (figuur 3.42 c). Bovendien was er een verlies van opbrengst bij het gebruik van houtskool. Wanneer houtskool niet werd gebruikt, was het herstel \(63\%\), wat consistent was met diverse andere proeven van acetanilide. Echter, toen houtskool werd gebruikt, was het herstel \(53\%\). Het verlies van opbrengst kan aan de absorptie van de houtskool van de doelsamenstelling samen met de gekleurde onzuiverheid, evenals verlies van samenstelling op het filtreerpapier tijdens de hete filtratie worden toegeschreven. Om deze reden, houtskool mag alleen worden gebruikt als gespecificeerd in een procedure, of als eerdere kristallisatie proeven niet in geslaagd om gekleurde onzuiverheden te verwijderen.