3.5 C: Węgiel drzewny

węgiel aktywowany jest czasami używany do usuwania małych ilości kolorowych zanieczyszczeń z roztworu. Węgiel aktywowany ma wysokie powinowactwo do związków sprzężonych, których płaskie struktury klinują się dobrze między arkuszami grafenu. Zastosowana ilość powinna być ograniczona, ponieważ węgiel drzewny w pewnym stopniu adsorbuje wszystkie związki i może prowadzić do mniejszego odzysku pożądanego związku. Węgiel drzewny nie powinien być oczywiście używany, jeśli sam produkt jest barwiony.

węgiel odbarwiający (Norit) dodaje się po rozpuszczeniu ciała stałego w minimalnej ilości gorącego rozpuszczalnika. Na początku należy użyć małej porcji; tyle, ile może zmieścić się na czubku szpatułki (wielkości połowy grochu, patrz rysunek 3.39 b). Podczas dodawania węgla drzewnego zaleca się tymczasowe usunięcie roztworu ze źródła ciepła lub duża powierzchnia węgla drzewnego może spowodować natychmiastowe zagotowanie przegrzanych obszarów. Przegrzane obszary to regiony, w których temperatura jest wyższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika, ale brakuje miejsca zarodkowania, aby utworzyć bańkę i zainicjować zmianę fazy. Jeśli węgiel drzewny jest dodawany bezpośrednio do prawie gotującego się roztworu, roztwór może się zagotować.

w przypadku dość kolorowych roztworów pierwsza porcja węgla drzewnego jest prawdopodobnie wszystkim, co jest konieczne, a otrzymany roztwór powinien być słabo szary (rysunek 3.39 c). Dodatkowy węgiel drzewny można dodać, jeśli kolor pozostaje (rysunek 3.40 c). Cząstki węgla drzewnego są tak drobne, że konieczna jest filtracja na gorąco, aby je usunąć przed krystalizacją.

Węgiel drzewny nie musi być stosowany z każdym roztworem, który jest zabarwiony, nawet jeśli pożądany związek jest biały. Kolorowe zanieczyszczenia mogą pozostać w roztworze macierzystym po filtracji. Na przykład, Sekwencja na fig. 3.41 przedstawia oczyszczanie acetanilidu (białego ciała stałego), który został zanieczyszczony kilkoma kroplami czerwonego roztworu metylu w celu wytworzenia pomarańczowego ciała stałego(Fig. 3.41 a). Ciało stałe krystalizowano z gorącej wody bez użycia węgla drzewnego i mimo że roztwór macierzysty był żółty (rysunek 3.41 b), skrystalizowane ciało stałe nadal miało czysty biały kolor (Rysunek 3.41 c). „Zanieczyszczenie” Czerwieni metylowej pozostało w roztworze macierzystym i nie zostało w oczywisty sposób włączone do sieci krystalicznej acetanilidu.

dla porównania, to samo ciało stałe odbarwiono węglem drzewnym, przesączono i skrystalizowano, jak pokazano na fig.3.42. Węgiel usunął czerwony kolor metylowy, a roztwór macierzysty był bezbarwny(jak wskazano strzałką na fig. 3.42 b), ale nie było wyraźnej poprawy koloru w powstałym skrystalizowanym ciele stałym (Fig. 3.42 c). Dodatkowo, nie było utraty wydajności przy użyciu węgla drzewnego. Gdy węgiel nie był używany, odzyskiwanie było \(63\%\), co było zgodne z różnymi innymi badaniami acetanilidu. Jednak, gdy użyto węgla drzewnego, odzyskiwanie było \(53\%\). Utratę wydajności można przypisać absorpcji węgla drzewnego docelowego związku wraz z kolorowymi zanieczyszczeniami, a także utratą związku na bibule filtracyjnej podczas filtracji na gorąco. Z tego powodu węgiel drzewny należy stosować tylko wtedy, gdy jest to określone w procedurze lub jeśli poprzednie próby krystalizacji nie pozwoliły usunąć kolorowych zanieczyszczeń.