3, 5 C: Carvão Vegetal

Carvão activado é por vezes utilizado para remover pequenas quantidades de impurezas coloridas da solução. O carvão activado tem uma elevada afinidade para compostos conjugados, cujas estruturas planas se entalham bem entre as folhas de grafeno. A quantidade utilizada deve ser limitada, uma vez que o carvão adsorve todos os compostos em certa medida e pode levar a uma menor recuperação do composto desejado. O carvão vegetal não deve ser utilizado se o produto em si for colorido.Adiciona-se Carvão Vegetal Descolorizante (Norit)

após a dissolução de um sólido na quantidade mínima de solvente quente. Uma pequena porção deve ser usada no início; tanto quanto pode caber na ponta de uma espátula (o tamanho de meia ervilha, ver Figura 3.39 b). Ao adicionar carvão vegetal, recomenda-se a remoção temporária da solução da fonte de calor ou a área superficial elevada do carvão vegetal pode causar a fervura imediata das áreas sobreaquecidas. Áreas superaquecidas são regiões onde a temperatura está acima do ponto de ebulição do solvente, mas falta um local de nucleação para criar uma bolha e iniciar a mudança de fase. Se o carvão for adicionado directamente a uma solução de ebulição próxima,a solução pode ferver.

para soluções coloridas, a primeira porção de carvão é provavelmente tudo o que é necessário, e a solução resultante deve ser um cinzento fraco (figura 3.39 c). Pode ser adicionado carvão vegetal adicional se a cor permanecer (figura 3.40 c). As partículas de carvão são tão finas que a filtração a quente é necessária para removê-las antes da cristalização.

o carvão vegetal não necessita de ser utilizado com todas as soluções coloridas, mesmo que o composto desejado seja branco. Impurezas coloridas podem permanecer no licor-mãe após filtração. Por exemplo, a sequência na figura 3.41 mostra a purificação de acetanilida (um sólido branco) que foi contaminada com várias gotas de solução de vermelho de metilo para produzir um sólido laranja (figura 3.41 a). O sólido foi cristalizado a partir de água quente sem o uso de carvão, e mesmo que o licor-mãe era amarelo (figura 3.41 b), O sólido cristalizado ainda era uma cor branca pura (figura 3.41 c). A “impureza” vermelha de metilo permaneceu no licor-mãe e não foi obviamente incorporada na rede de cristal de acetanilida.

como comparação, o mesmo sólido foi descolorado com carvão vegetal, filtrado e cristalizado, como mostrado na figura 3.42. O carvão vegetal removeu a cor vermelha de metila, e o licor-mãe era incolor (como indicado com uma seta na figura 3.42 b), mas não houve melhoria óbvia de cor no sólido cristalizado resultante (figura 3.42 c). Além disso, houve uma perda de rendimento ao usar carvão. Quando o carvão vegetal não foi utilizado, a recuperação foi \(63\%\), O que foi consistente com vários outros ensaios de acetanilida. No entanto,quando o carvão foi usado, a recuperação foi \(53\%\). A perda de rendimento pode ser atribuída à absorção do composto alvo pelo carvão vegetal juntamente com a impureza colorida, bem como à perda de composto no papel de filtro durante a filtração a quente. Por esta razão, o carvão só deve ser usado se especificado em um procedimento, ou se os ensaios de cristalização anteriores não conseguiram remover impurezas coloridas.