3.5 C: carbune

carbune activat este uneori folosit pentru a elimina cantități mici de impurități colorate din soluție. Cărbunele activat are o afinitate ridicată pentru compușii conjugați, ale căror structuri plate se înclină bine între foile de grafen. Cantitatea utilizată ar trebui limitată, deoarece cărbunele adsorbe toți compușii într-o oarecare măsură și ar putea duce la o recuperare mai mică a compusului dorit. Cărbunele nu trebuie utilizat, desigur, dacă produsul în sine este colorat.

se adaugă cărbune decolorant (Norit) după ce un solid a fost dizolvat în cantitatea minimă de solvent fierbinte. O porție mică trebuie utilizată la început; la fel de mult care se poate potrivi pe vârful unei spatule (dimensiunea unei jumătăți de mazăre, vezi figura 3.39 b). Când adăugați cărbune, se recomandă îndepărtarea temporară a soluției din sursa de căldură sau suprafața ridicată a cărbunelui poate provoca fierberea imediată a zonelor supraîncălzite. Zonele supraîncălzite sunt regiuni în care temperatura este peste punctul de fierbere al solventului, dar nu are un loc de nucleație pentru a crea o bulă și a iniția schimbarea de fază. Dacă se adaugă cărbune direct într-o soluție aproape de fierbere, soluția se poate fierbe.

pentru soluțiile destul de colorate, prima porție de cărbune este probabil tot ceea ce este necesar, iar soluția rezultată ar trebui să fie de un gri slab (figura 3.39 c). Se poate adăuga cărbune suplimentar dacă culoarea rămâne (figura 3.40 c). Particulele de cărbune sunt atât de fine încât este necesară filtrarea la cald pentru a le îndepărta înainte de cristalizare.

cărbunele nu trebuie utilizat cu fiecare soluție colorată, chiar dacă compusul dorit este alb. Impuritățile colorate pot rămâne în lichidul mamă după filtrare. De exemplu, secvența din Figura 3.41 arată purificarea acetanilidei (un solid alb) care a fost contaminat cu mai multe picături de soluție roșie de metil pentru a produce un solid portocaliu (figura 3.41 a). Solidul a fost cristalizat din apă fierbinte fără utilizarea cărbunelui și, chiar dacă lichidul mamă era galben (figura 3.41 b), solidul cristalizat era încă de culoare albă pură (figura 3.41 c). „Impuritatea” roșie de metil a rămas în lichidul mamă și nu a fost încorporată în mod evident în rețeaua cristalină a acetanilidei.

ca o comparație, același solid a fost decolorat cu cărbune, filtrat și cristalizat, așa cum se arată în figura 3.42. Cărbunele a îndepărtat culoarea roșie de metil, iar lichidul mamă a fost incolor (așa cum este indicat cu o săgeată în figura 3.42 b), dar nu a existat o îmbunătățire evidentă a culorii în solidul cristalizat rezultat (figura 3.42 c). În plus, a existat o pierdere de randament atunci când se utilizează cărbune. Când cărbunele nu a fost utilizat, recuperarea a fost \(63\%\), ceea ce a fost în concordanță cu diverse alte studii de acetanilidă. Cu toate acestea, atunci când a fost utilizat cărbune, recuperarea a fost \(53\%\). Pierderea randamentului poate fi atribuită absorbției cărbunelui a compusului țintă împreună cu impuritatea colorată, precum și pierderea compusului pe hârtia de filtru în timpul filtrării la cald. Din acest motiv, cărbunele trebuie utilizat numai dacă este specificat într-o procedură sau dacă studiile anterioare de cristalizare nu au reușit să elimine impuritățile colorate.