3.5 C: kol

aktivt kol används ibland för att avlägsna små mängder färgade föroreningar från lösningen. Aktivt kol har en hög affinitet för konjugerade föreningar, vars plana strukturer kilar sig väl mellan grafenarken. Mängden som används bör begränsas, eftersom kol adsorberar alla föreningar i viss utsträckning och kan leda till en lägre återvinning av den önskade föreningen. Kol bör naturligtvis inte användas om själva produkten är färgad.

Avfärgande kol (Norit) tillsätts efter att en fast substans har lösts upp i minsta mängd hett lösningsmedel. En liten del bör användas först; lika mycket som kan passa på spetsen av en spatel (storleken på en halv ärt, se figur 3.39 b). När du tillsätter kol rekommenderas att du tillfälligt tar bort lösningen från värmekällan, annars kan kolens höga yta orsaka att överhettade områden omedelbart kokar. Överhettade områden är regioner där temperaturen ligger över lösningsmedlets kokpunkt, men saknar en kärnbildningsplats för att skapa en bubbla och initiera fasförändringen. Om kol tillsätts direkt till en nära kokande lösning kan lösningen koka över.

för ganska färgade lösningar är den första delen av kol sannolikt allt som är nödvändigt, och den resulterande lösningen ska vara svagt grå (figur 3.39 c). Ytterligare kol kan tillsättas om färgen kvarstår (figur 3.40 c). Kolpartiklar är så fina att varm filtrering är nödvändig för att avlägsna dem före kristallisering.

kol behöver inte användas med varje lösning som är färgad, även om den önskade föreningen är vit. Färgade föroreningar kan förbli i moderluten efter filtrering. Till exempel visar sekvensen i Figur 3.41 reningen av acetanilid (ett vitt fast ämne) som har förorenats med flera droppar metylröd lösning för att producera ett orange fast ämne (figur 3.41 a). Det fasta ämnet kristalliserades från varmt vatten utan användning av kol, och även om moderluten var gul (figur 3.41 b) var det kristalliserade fasta ämnet fortfarande en ren vit färg (figur 3.41 c). Den metylröda” föroreningen ” förblev i moderluten och införlivades inte uppenbarligen i kristallgitteret av acetanilid.

som jämförelse avfärgades samma fasta ämne med kol, filtrerades och kristalliserades, såsom visas i Figur 3.42. Kolet avlägsnade den metylröda färgen och moderluten var färglös (som indikeras med en pil i Figur 3.42 b), men det fanns ingen uppenbar förbättring av färgen i det resulterande kristalliserade fasta ämnet (figur 3.42 c). Dessutom var det en förlust av avkastning vid användning av kol. När kol inte användes var återhämtningen \(63\%\), vilket överensstämde med olika andra studier av acetanilid. Men när kol användes var återhämtningen \(53\%\). Förlusten av utbyte kan hänföras till kolens absorption av målföreningen tillsammans med den färgade föroreningen, såväl som förlust av förening på filterpapperet under den heta filtreringen. Av denna anledning bör kol endast användas om det anges i ett förfarande, eller om tidigare kristalliseringsförsök misslyckades med att avlägsna färgade föroreningar.