3.5 C: trækul

aktivt kul bruges undertiden til at fjerne små mængder farvede urenheder fra opløsningen. Aktivt kul har en høj affinitet for konjugerede forbindelser, hvis flade strukturer kile sig godt mellem grafenarkene. Den anvendte mængde bør begrænses, da trækul adsorberer alle forbindelser til en vis grad og kan føre til en lavere genvinding af den ønskede forbindelse. Trækul bør naturligvis ikke bruges, hvis selve produktet er farvet.

affarvning af trækul (Norit) tilsættes, efter at et fast stof er opløst i den mindste mængde varmt opløsningsmiddel. En lille portion skal først bruges; lige så meget, der kan passe på spidsen af en spatel (størrelsen på en halv ærter, se figur 3.39 b). Når du tilsætter kul, anbefales det at fjerne opløsningen midlertidigt fra varmekilden, eller kulets høje overfladeareal kan medføre, at overophedede områder straks koges. Overophedede områder er regioner, hvor temperaturen er over opløsningsmidlets kogepunkt, men mangler et nukleationssted for at skabe en boble og indlede faseændringen. Hvis trækul tilsættes direkte til en næsten kogende opløsning, kan opløsningen koge over.

for ret farvede opløsninger er den første del af trækul sandsynligvis alt, hvad der er nødvendigt, og den resulterende opløsning skal være en svag grå (Figur 3.39 c). Yderligere trækul kan tilsættes, hvis farven forbliver (figur 3.40 c). Kulpartikler er så fine, at varm filtrering er nødvendig for at fjerne dem før krystallisering.

trækul behøver ikke bruges med hver opløsning, der er farvet, selvom den ønskede forbindelse er hvid. Farvede urenheder kan forblive i moderluden efter filtrering. For eksempel viser sekvensen i figur 3.41 oprensningen af acetanilid (et hvidt fast stof), der er blevet forurenet med flere dråber methylrød opløsning til fremstilling af et orange fast stof (figur 3.41 a). Det faste stof blev krystalliseret fra varmt vand uden brug af trækul, og selvom moderluden var gul (Figur 3.41 b), var det krystalliserede faste stof stadig en ren hvid farve (Figur 3.41 c). Den methylrøde” urenhed ” forblev i moderluden og blev ikke åbenlyst inkorporeret i krystalgitteret af acetanilid.

til sammenligning blev det samme faste stof affarvet med trækul, filtreret og krystalliseret som vist i figur 3.42. Trækulet fjernede den methylrøde farve, og moderluden var farveløs (som angivet med en pil i figur 3.42 b), men der var ingen åbenbar forbedring af farven i det resulterende krystalliserede faste stof (figur 3.42 C). Derudover var der et tab af udbytte ved brug af trækul. Når trækul ikke blev brugt, var genopretningen \(63\%\), hvilket var i overensstemmelse med forskellige andre forsøg med acetanilid. Men når trækul blev brugt, var genopretningen \(53\%\). Tabet af udbytte kan tilskrives trækuls absorption af målforbindelsen sammen med den farvede urenhed samt tab af forbindelse på filterpapiret under den varme filtrering. Af denne grund bør trækul kun anvendes, hvis det er specificeret i en procedure, eller hvis tidligere krystallisationsforsøg ikke fjernede farvede urenheder.