3.5 C: faszén

az aktív szenet néha kis mennyiségű színes szennyeződés eltávolítására használják az oldatból. Az aktív szén nagy affinitással rendelkezik a konjugált vegyületekhez, amelyek lapos szerkezete jól ékelődik a grafénlemezek között. A felhasznált mennyiséget korlátozni kell, mivel a faszén bizonyos mértékben adszorbeálja az összes vegyületet, ami a kívánt vegyület alacsonyabb visszanyeréséhez vezethet. A faszenet természetesen nem szabad használni, ha maga a termék színes.

színtelenítő szenet (Norit) adunk hozzá, miután a szilárd anyagot a forró oldószer minimális mennyiségében feloldottuk. Először egy kis adagot kell használni; ugyanúgy, ami elfér egy spatula hegyén (fél borsó mérete, lásd a 3.39 B ábrát). Szén hozzáadásakor ajánlott ideiglenesen eltávolítani az oldatot a hőforrásból, különben a szén magas felülete a túlhevített területek azonnali felforrását okozhatja. A túlhevített területek azok a régiók, ahol a hőmérséklet az oldószer forráspontja felett van, de nincs nukleációs hely a buborék létrehozásához és a fázisváltozás elindításához. Ha a szenet közvetlenül egy közel forrásban lévő oldathoz adják, az oldat felforrósodhat.

meglehetősen színes oldatok esetén valószínűleg csak a szén első része szükséges, és a kapott oldatnak halványszürkének kell lennie (3.39 C ábra). További szén adható hozzá, ha a szín megmarad (3.40 c ábra). A szénrészecskék annyira finomak, hogy a kristályosodás előtt forró szűrésre van szükség.

a faszenet nem kell minden színes oldathoz használni, még akkor sem, ha a kívánt vegyület fehér. A szűrés után színes szennyeződések maradhatnak az anyalúgban. A 3.41. ábrán látható szekvencia például az acetanilid (egy fehér szilárd anyag) tisztítását mutatja, amelyet több csepp metilvörös oldattal szennyeztünk, hogy narancssárga szilárd anyagot hozzunk létre (3.41 a ábra). A szilárd anyagot forró vízből kristályosítottuk faszén használata nélkül, és bár az anyalúg sárga volt (3.41 b ábra), a kristályosított szilárd anyag még mindig tiszta fehér színű volt (3.41 c ábra). A metilvörös “szennyeződés” az anyalúgban maradt, és nyilvánvalóan nem épült be az acetanilid kristályrácsába.

összehasonlításképpen ugyanezt a szilárd anyagot szénnel színtelenítettük, szűrtük és kristályosítottuk, amint az a 3.42.ábrán látható. A faszén eltávolította a metilvörös színt, és az anyalúg színtelen volt (amint azt a 3.42 b ábrán egy nyíl jelzi), de a kapott kristályosított szilárd anyagban nem volt nyilvánvaló színjavulás (3.42 c ábra). Ezenkívül a szén használata esetén a hozam veszteség volt. Amikor a faszenet nem használták, a visszanyerés \(63\%\) volt, ami összhangban volt az acetanilid számos más kísérletével. Szén használatakor azonban a visszanyerés \(53\%\) volt. A hozamvesztés annak tulajdonítható, hogy a szén felszívja a célvegyületet a színes szennyeződéssel együtt, valamint a vegyület elvesztése a szűrőpapíron a forró szűrés során. Ezért a szenet csak akkor szabad használni, ha azt egy eljárás előírja, vagy ha a korábbi kristályosítási vizsgálatok nem tudták eltávolítani a színes szennyeződéseket.